- О-Динитробензол
-
О-Динитробензол О-Динитробензол Общие сведения Синонимы 1,2-динитробензол Формула C6H4(NO2)2 Масса моля 168.11 г/моль Внешний вид Свойства Плотность Тпл Ткип Растворимость (в г/100г) бензол вода метанол этанол хлороформ Методика синтеза
Растворяют 10 г о-нитроанилина в горячей смеси 12 мл H2SO4 (d=1,84) и 30 мл воды и выливают полученный раствор при интенсивном перемешивании в 50 мл ледяной воды. После добавления 20 г раздробленного льда к полученной смеси очень быстро (!) и при хорошем перемешивании прибавляют раствор 8 г NaNO2 в 13 мл воды. Перемешивают 5 мин и полученный раствор соли диазония приливают отдельными порциями, но достаточно быстро, через широкую стеклянную трубку к хорошо перемешиваемому раствору 100 г NaNO2 и 45 г NaHCO3 в 1 л воды при 60 °C, к которому добавлен силиконовый пеногаситель (трубка должна быть опущена в жидкость). Через 5 мин после того, как добавлено всё количество смеси, осадок отфильтровывают и промывают 2н раствором HCl и большим количеством воды. Выход практически чистого о-динитробензола 11,8 г. Совершенно чистый о-динитробензол получают пропусканием бензольного раствора неочищенного продукта через колонку с окисью алюминия (выход 90 %). Тпл=118 °C.
Категории:- Ароматические соединения
- Нитросоединения
Wikimedia Foundation. 2010.